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  • 鶴壁市智勝科技有限公司|煤質化驗

    2020-09-16  來自: 鶴壁市智勝科技有限公司 瀏覽次數:280








    煤中各種形態硫的測定方法




    1 范圍




    本標準規定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測定用的試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算及精密度和有機硫的計算方法。




    本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。


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    2 規范性引用文件




    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的zui新  版本。凡是不注日期的引用文件,其zui新版本適用于本標準。




    GB/T214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)

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    3 硫酸鹽硫的測定




    3.1 方法提要




    用稀鹽酸煮沸煤樣,浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀,根據硫酸鋇的質量,計算煤中硫酸鹽硫含量。




    3.2 試劑和材料




    所用的水均為實驗室用二級水(GB/T6682)。




    3.2.1 鹽酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622),加水稀釋至1L,搖勻備用。




    3.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1+1。




    3.2.3 氯化鋇溶液:*** g/L,稱取氯化鋇(GB/T652)10g溶于***mL水中。




    3.2.4 過氧化氫(GB/T6684)。




    3.2.5 硫氰酸鉀溶液:20g/L,稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于***mL水中。




    3.2.6 硝  酸  銀溶液:10g/L,稱取1g硝  酸   銀(GB/T670)溶于***mL水中,并滴加數滴硝酸(GB/T626),混勻,儲于棕色瓶中。




    3.2.7 乙醇(GB/T679):95%以上。




    3.2.8 甲基橙溶液:2g/L,稱取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于***mL水中。




    3.2.9 鋁粉:分析純。




    3.2.10 鋅粉:分析純。




    3.2.11 濾紙: 慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。




    3.3 儀器設備




    3.3.1 分析天平:感量為0.1mg。




    3.3.2 馬弗爐:能升溫到900℃并可調節溫度,通風良好。




    3.3.3 電熱板或沙浴:溫度可調。




    3.3.4 燒杯:容量(250 ~300)mL。




    3.3.5 表面皿:直徑***mm。




    3.3.6 瓷坩堝:光滑,容量(10 ~ 20)mL。

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    3.4 測定步驟




    3.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣 (1±0.1)g(稱準到0.0002g), 放入燒杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)潤濕,然后加入50mL鹽酸溶液(3.2.1),蓋上表面皿(3.3.5),搖勻,在電熱板上加熱,微沸30min。




    3.4.2 稍冷后,先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾,用熱水洗煤樣數次,然后將煤樣全部轉移到濾紙上,并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(3.2.5)檢查,如溶液無色,說明無鐵離子]。過濾時如有煤粉穿過濾紙,則重新過濾,如濾液呈黃  色,需加入0.1g鋁粉(3.2.9)或鋅粉(3.2.10),微熱使黃   色消失后再過濾,用水洗到無氯離子為止[用硝  酸   銀溶液(3.2.6)檢查,如溶液不渾濁,說明無氯離子]。過濾畢,將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中,供測定硫化鐵硫用。




    3.4.3 向濾液中加入(2~3)滴甲基橙指示劑(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微堿性(溶液呈黃  色),再加鹽酸調至溶液成微酸性(溶液呈紅色),再過量2mL,加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液(3.2.3)10 mL,放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過夜,zui后保持溶液的體積在200mL左右。



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    3.4.4 用慢速定量濾紙過濾,并用熱水洗到無氯離子為止。




    3.4.5 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度(800~850)℃馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝,在空氣中稍稍冷卻后,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。




    3.4.6 按照3.4.1~3.4.5規定的步驟(不加煤樣),進行空白測定,取兩次測定的平均值作為空白值。




    3.5 結果計算




    空氣干燥煤樣中硫酸鹽硫(Ss,ad)的質量分數(%)按公式(1)計算:


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    …………………………(1)




    式中:




    -煤樣測定的硫酸鋇質量,單位為克(g);




    -空白測定的硫酸鋇質量,單位為克(g);




    -煤樣質量,單位為克(g);




    0.1374 ? 由硫酸鋇換算為硫的系數。




    3.6 方法精密度




    硫酸鹽硫測定的重復性限和再現性臨界差如表1規定:




    表1 方法精密度




    重復性限




    Ss,ad ,% 再現性臨界差




    Ss,d ,%




    0.03 0.10


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    4 硫化鐵硫的測定




    4.1 方法A-氧化法




    4.1.1 方法提要




    用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。



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    4.1.2 試劑和材料




    所用的水均為實驗室用二級水(GB/T6682)。




    4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比為1+7。




    4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1+1。




    4.1.2.3 過氧化氫(GB/T6684)。




    4.1.2.4 鹽酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622)加水稀釋至1L,搖勻備用。




    4.1.2.5 硫酸-磷酸混合液:




    量取150mL硫酸(GB625)(相對密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,將此混合液倒入700m L水中,混勻,備用。




    4.1.2.6 二氯化錫溶液:***g/L。




    稱取10g二氯化錫GB/T638)溶于50mL濃鹽酸(GB/T622)中,加水稀釋到***mL(用時現配)。




    4.1.2.7 氯  化   汞飽和溶液:稱取80g氯  化  汞(HG/T3-1068)溶于***0mL水中。




    4.1.2.8 重鉻酸鉀標準溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。




    準確稱取預先在150℃下干燥至質量恒定的優級純重鉻酸鉀(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶液轉入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度。

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    4.1.2.9 二苯胺磺酸鈉指示劑:2g/L。




    稱取0.2g二苯胺磺酸鈉(HG3-621)溶于***mL水中,儲于棕色瓶中備用。




    4.1.2.10 硫氰酸鉀:20g/L。




    稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于***mL水中。




    4.1.2.11 濾紙:慢速和快速定性濾紙。




    4.1.3 儀器設備




    4.1.3.1 干燥箱:能保持溫度(150±5)℃。




    4.1.3.2 表面皿:直徑***mm。




    4.1.3.3 燒杯:容量(250~300)mL。




    4.1.4 測定步驟




    4.1.4.1 在鹽酸浸取的煤樣(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),蓋上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水沖洗表面皿,用慢速定性濾紙過濾,并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(4.1.2.10)檢查]。




    4.1.4.2 在濾液中加入2mL過氧化氫(4.1.2.3),煮沸約5min,以消除由于煤樣分解產生的顏色(對于煤化程度低的煤種,可多加過氧化氫直至棕色消失)。

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    4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出現氫氧化鐵沉淀,待沉淀完全時,再加2mL。將溶液煮沸,用快速定性濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀和燒杯壁(1~2)次。穿破濾紙,用熱水把沉淀洗到原燒杯中,把沉淀轉移到濾紙中,并用10mL鹽酸溶液(4.1.2.4)沖洗濾紙四周,以溶下濾紙上痕量鐵,再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。

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    4.1.4.4 蓋上表面皿,將溶液加熱到沸騰,至溶液體積約為(20 ~30)mL,在不斷攪拌下,滴加二氯化錫溶液(4.1.2.6)直到黃    色消失并多加2滴,迅速冷卻后,用水沖洗表面皿和燒杯壁,加入10mL氯   化    汞飽和溶液(4.1.2.7)直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻,用水稀釋到***mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(4.1.2.9),用重鉻酸鉀標準溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈穩定的紫色,記下消耗的標準溶液體積。


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    4.1.4.5 按照4.1.4.1~4.1.4.4規定的步驟(不加煤樣),進行空白測定,取兩次測定的平均值作為空白值。




    4.1.5 結果計算




    空氣干燥煤樣中硫化鐵硫(Sp,ad )的質量分數(%)按公式(2)計算:




    ………………(2)


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    式中:




    - 煤樣測定時重鉻酸鉀標準溶液用量,單位為毫升(mL);




    - 空白測定時重鉻酸鉀標準溶液用量,單位為毫升(mL);




    - 重鉻酸鉀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升 (mol/L);




    0.05585- 鐵的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);




    1.148 - 由鐵換算成硫化鐵硫的系數;




    - 煤樣質量,單位為克(g)。




    4.2 方法B-原子吸收分光光度法




    4.2.1 方法提要



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    用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以原子吸收分光光度法測定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。




    4.2.2 試劑和材料




    所用的水均為實驗室用一級水(GB/T6682)。




    4.2.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比為1+7 。




    4.2.2.2 硝酸溶液(GB/T626):體積比為 1+1 。




    4.2.2.3 鐵標準儲備溶液:1mg/mL。




    稱取1.0000g(稱準到0.0002g)高純鐵(99.99%)于300mL燒杯中,加50mL硝酸(4.2.2.2),置于電熱板上緩緩加熱至溶解完全,然后冷至室溫,移入***0mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻轉入塑料瓶中。

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    4.2.2.4 鐵標準工作溶液:200μg/mL。




    準確吸取鐵標準儲備溶液(4.2.2.3)***mL于500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻轉入塑料瓶中。




    4.2.2.5 硫氰酸鉀溶液:20g/L。




    稱2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于***mL水中。




    4.2.2.6 濾紙:慢速定性濾紙。




    4.2.3 儀器設備




    4.2.3.1 原子吸收分光光度計。




    4.2.3.2 光源:鐵元素空心陰極燈。




    4.2.3.3 電熱板:溫度可調。




    4.2.3.4 容量瓶:容量200mL和***mL。




    4.2.3.5 燒杯:容量(250~300)mL。




    4.2.3.6 表面皿:直徑***mm。




    4.2.4 測定步驟




    4.2.4.1 樣品母液的制備




    在鹽酸浸過的煤樣(3.4.2)中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1),蓋上表面皿

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    固定碳含量




    是指除去水分、灰分和揮發分的殘留物,它是確定煤炭用途的重要指標。從***減去煤的水分、灰分和揮發分后的差值即煤的固定碳含量。根據使用的計算揮發分的基準,可以計算出干基、干燥無灰基等不同基準的固定碳含量。

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